樣品準備
按照對應國家標準（如 GB/T 6536）要求，取代表性油樣，若樣品含水需先脫水處理，避免蒸餾過程中產生暴沸。
用量筒準確量取規定體積的樣品，緩慢倒入儀器的蒸餾燒瓶中，防止樣品濺出。
儀器前期檢查
檢查儀器冷凝管通路，確保冷凝水可正常循環，且管路無滲漏；確認蒸餾燒瓶與加熱模塊、冷凝管的連接部位氣密性良好。
核對溫度傳感器的位置，保證其探頭處于規定測溫點位，同時檢查接收量筒的放置位置是否精準。
參數設定
打開儀器控制系統，根據樣品類型（汽油、柴油、溶劑油等）選擇對應的標準方法，設定加熱速率、蒸餾終點判定條件等參數。
啟動測定
啟動儀器，加熱模塊開始升溫，待樣品開始餾出后，儀器會自動記錄初餾點、各餾出體積對應的溫度及終餾點等數據。
整個過程中需觀察樣品狀態，若出現異常暴沸，需立即暫停加熱。
測定后處理
蒸餾結束后，儀器自動停止加熱，待裝置冷卻至室溫后，關閉冷凝水。
取出蒸餾燒瓶和接收量筒，清理殘留樣品，同時導出并保存測定數據。
自動蒸餾測定儀的注意事項
樣品相關
嚴禁直接測定含腐蝕性、易燃易爆（超出儀器適用范圍）的介質；含水樣品未脫水嚴禁上機，否則易引發暴沸甚至燒瓶炸裂。
樣品量需嚴格符合標準要求，過多易溢出，過少則無法獲取完整餾程數據。
操作安全
實驗過程中操作人員不可遠離，加熱階段需佩戴防護眼鏡和隔熱手套，防止樣品噴濺或儀器高溫燙傷。
儀器周圍需保持通風，避免餾出的易揮發油氣積聚引發安全隱患。
儀器維護與校準
每次使用后需及時清理蒸餾燒瓶、冷凝管及接收部件，防止殘留樣品結焦影響后續測定精度；定期檢查加熱模塊的溫控精度，按周期進行儀器整體校準。
長期停用前需排空冷凝管路積水，保持儀器內部干燥。
數據準確性
溫度傳感器需定期校準，確保溫度數據精準；更換不同類型樣品前，需清潔管路和容器，避免樣品交叉污染。
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